Analyse von binären Gasgemischen mit schnellen WLF-Sensoren

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Die Gasanalyse mit dem Wärmleitfähigkeitsanalysator FTTCA 1100

Anwendungen

Systemmerkmale

Kalibrierung, Messung und Auswertung

Systemaufbau

Technische Daten des FTTCA 1100

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Die Gasanalyse mit dem Wärmeleitfähigkeitsanalysator
Die klassische Gasanalyse über die Wärmeleitfähigkeit, schon seit den dreißiger Jahre des vorigen Jahrhunderts als zuverlässige und einfache Messtechnik bekannt, wird in industriellen Prozessen zur Messung der Komponenten in binären oder (quasi~)binären Gasmischungen eingesetzt. Insbesondere Wasserstoff, Helium und Stickstoff, die optisch ja inaktiv sind, sodass ein IR-Sensor nicht eingesetzt werden kann, werden so mit einem Wärmeleitfähigkeitsanalysator gemessen. Liegen nun mehr als zwei Komponenten im Gasgemisch vor, muss ein zusätzlicher Analysator, meist ein IR-Gerät, zur Bestimmung der zweiten Komponente verwendet werden.

Die neue Methode der FTTCA (Fourier-Transformed Thermal Conductivity Analysis)-Technik ermöglicht nunmehr die gleichzeitige Messung aller drei Komponenten in einem Mehrkomponenten-Gasgemisch. Die FTTCA-Methode verwendet einerseits einen bislang kaum genutzten physikalischen Effekt, und wird andererseits erst durch die Verfügbarkeit von neuen, miniaturisierten Wärmeleitfähigkeits-Sensoren ermöglicht. Der physikalische Effekt liegt in der unterschiedlichen Änderung der Wärmeleitfähigkeit der verschiedenen Gaskomponenten mit der Temperatur. Das Aufnehmen eines mehrdimensionalen Kalibrierfeldes mit anschließender schneller Fourier-Transformation ermöglicht die Analyse von Gasgemischen mit drei und vier Gaskomponenten.

Anwendungen des Mehrkomponenten-Wärmeleitfähigkeitsanalysators FTTCA 1100

• Bio-Gase (Fermenter Gase) im System N₂-CO₂-CH₄ , für welche bislang ein zweiter (meist Infrarot-) Analysator erforderlich war
• die in der Chemie häufig vorkommenden Gemische von N₂-H₂-CO₂
• Gemische von N₂-He-H₂, welche mit der klassischen Technik überhaupt nicht analysiert werden können (siehe Diagramm unten)

Systemmerkmale des Mehrkomponenten-Wärmeleitfähigkeitsanalysators FTTCA 1100

• Handelsüblicher Wärmeleitfähigkeitssensor
• Extrem kleine thermische Masse des Sensors
• Slizium-Mikromechanik-Ausführung
• Minimale Leistungsaufnahme
• Sehr kleine Abmessungen, kurze Zeitkonstanten
• Messung an kleinsten Gasvolumina
• Gasaustausch durch Diffusion
• Integrierte Widerstände zur Temperaturkompensation
• Aufbau auf TO8-Sockel, stoßfest
• Ex-Ausführung: Zertifikat 05 ATEX 2763 Ex II 2G EEx de IIC T4
• Kleinster Messbereich für ein binäres Gasgemisch ist beispielsweise 1% Stickstoff in Argon oder 1000 ppm Wasserstoff in Stickstoff.

Kalibrierung, Messung und Auswertung des Mehrkomponenten-Wärmeleitfähigkeitsanalysators
FTTCA 1100

Zunächst wird der Kalibrierbereich für die beteiligten Gaskomponenten bestimmt.

Infolge der Modulation der Membrantemperatur des Sensors zeigt das Messsignal, d.h. die Wärmeleitfähigkeit λ = f(T) ) einer Gasmischung, entsprechende periodische Änderungen (s.Abb.), die als eine Fourier-Reihe dargestellt werden können.

AMS hat eine mathematische Methode entwickelt, bei welcher diese Fourier-Koeffizienten als nicht-lineare Abbildung der Gaskonzentrationen aufgefasst und behandelt werden. Hiernach ist der Zusammenhang zwischen Fourier-Koeffizienten und Konzentrationen ein-eindeutig, d.h. jedem Satz von Fourier-Koeffizienten entspricht ein Satz von Gaskonzentrationen und umgekehrt. Die Aufgabe der Applikation bei AMS ist die Ermittlung dieses Zusammenhanges.

Das Wesentliche der Auswertung zeigen die Mittelwerte A₀ und die Amplituden A₁ des temperaturmodulierten Sensorsignals. Trägt man die Mittelwerte und Amplituden eines FTTCA-Sensors in einem Diagramm (s.u.) auf, so ergibt sich eine eindeutige Beziehung zwischen diesen Wertepaaren und den Konzentrationen der beteiligten Gase. Man erkennt auch, dass das Diagramm der Koeffizienten eine nicht-lineare (jedoch eindeutige) Abbildung des Konzentrationsbereiches ist.
Um die Gaskomponenten individuell mit ausreichender Genauigkeit bestimmen zu können, werden je nach Anwendung derzeit drei bis fünf Fourier-Koeffizienten verwendet. In dieser Weise wird die Phasenbeziehung in der Fourier-Reihe berücksichtigt und somit der wechselseitige Einfluss der Komponenten des Gasgemisches auf die Wärmeleitfähigkeit(en).

Beispiel: ‚Deponiegas’ mit 40…60 Vol% CH₄, 30…40Vol% CO₂und N₂ als Rest.

Der Systemaufbau des Mehrkomponenten-Wärmeleitfähigkeitsanalysators FTTCA 1100

Der miniaturisierte WLF-Sensor ist auf einem dünn geätzten Silizium-Chip aufgebaut und hat eine extrem kleine thermische Masse. Hierdurch wird es möglich,die Temperatur des Sensors periodisch über einenBereich von ± 40°C ….± 70°C innerhalb von Bruchteilen einer Sekunde zu modulieren.
Der Sensor ist in die "senor-nahe" Elektronikbaugruppe integriert.

Das von AMS entwickelte und in einem Laptop installierte PC-Programm führt die Rechenoperationen während der Kalibration automatisch aus. Die so ermittelte Abbildungsfunktion wird in der Auswertteelektronik des Analysengerätes hinterlegt, der Laptop wird dann nicht mehr benötigt.

Die technischen Daten des Mehrkomponenten-Wärmeleitfähigkeitsanalysators FTTCA 1100

Bauformen: Ausführungen für den Ex- und den Ex- freien Bereich

Abmessungen: 32 x 12x 25 cm (BxHxT)
Ex-Ausführung: 20 x 50 x 20 cm (BxHxT)

Gewicht: ca. 5 kg, Ex-Ausführung: ca. 7,5 kg

Schutzarten: IP65 für die ATEX-Ausführung

Ex-Ausführung: ATEX-Zertifikat für die Zone 1 und die Analyse brennbarer Gase
TÜV 05 ATEX 2763 Ex II 2G EEx de IIC T4

Digitale Schnittstellen: RS 485, CAN-BusAnalogsignal: 4 - 20 mA, Analogkonverter im Ex-freien

Eingangsspannung: 18 - 30 VDC

Leistungsaufnahme: ca. 3.5 Watt in der Aufheizphase - ca. 2.1 Watt in der Messphase

Gasverbrauch: 5…80 l pro Stunde